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微量生物碳酸盐ICP-OES 元素分析中的仪器优化
路 波1,2,3, 于心科1,2, 常凤鸣1,2, 仇晓华1,2,3, 南青云1,2
1.中国科学院海洋研究所;2.海洋地质与环境重点实验室;3.中国科学院 研究生院
摘要:
为优化电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测试微量生物碳酸盐中元素含量的工作条件, 在Thermo-Fisher 公司生产的iCAP 6300 Radial 型ICP-OES 上, 对1 050 组仪器条件、32 种不同组成的标准溶液、36 个谱线对和两种仪器校正工作曲线进行了测试; 借助开源科学计算软件Scilab 数据插值和可视化技术对测试数据进行了比较分析。结果表明, 该仪器测试微量生物碳酸盐中Mg/Ca 和Sr/Ca 比值的最佳条件为: 雾化器, 0.1 mL/min 同心雾化器; 冷却气流量, 缺省设置12 L/min; 辅助气流量, 0.5L/min; 雾化气压力, 0.24 MPa; 蠕动泵速, 16 r/min; RF 功率, 1 000 W; 观察高度, 15 mm; 谱线, Ca373.690 nm, Mg 279.553 nm {121}, Sr 407.771 nm; 仪器校准工作曲线为强度-浓度工作曲线。
关键词:  ICP-OES  Scilab  生物碳酸盐  仪器优化
DOI:
分类号:
基金项目:国家重点基础研究发展计划“973”项目(2007CB815903);中国科学院知识创新工程项目(KZCX2-YW-221);中国科学院海洋研究所知识创新工程青年人才领域前沿项目(No.2007-10);国家自然科学基金青年科学基金项目(40906038); 海洋地质国家重点实验室开放基金项目(MG0903)
Optimization of ICP-OES for analysis of micro-mass biogenic carbonate
Abstract:
To optimize Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer (ICP-OES) for elemental analysis of micro-mass biogenic carbonate, 1050 groups of instrument parameters, 32 standard solutions with different constituents, 36 analyte pairs and two instrument calibration methods were tested on a Thermo-Fisher iCAP 6300 Radial ICP-OES. The data were analyzed by means of conventional statistics and Scilab. The optimized instrument conditions of Thermo-fisher iCAP 6300 Radial ICP-OES for analysis of Mg/Ca and Sr/Ca ratios in micro-mass biogenic carbonate were enlisted as the follows: glass concentric nebulizer, 0.1 ml/min; coolant gas, default 12 L/min; nebulizer gas pressure, 0.24 MPa; peristaltic pump speed, 16 rpm; radio frequency generator power, 1000 w; view height, 15 mm; analyte lines, Ca 373.690 nm, Mg 279.553 nm {121}, Sr 407.771 nm; instrument calibration method, conventional intensity-concentration method.
Key words:  ICP-OES  Scilab  Biogenic carbonate  Instrument optimization
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